Diferenciální skanovací kalorimetrie (DSC)
DSC patří do skupiny termických analytických metod. Principem DSC je sledování tepelných efektů, ke kterým dochází ve vzorku v důsledku chemické reakce (exo- a endotermní reakce) či fázové přeměny (tání, tuhnutí) či další energetické změny. Získaný signál je pak úměrný množství uvolněné či spotřebované energie. Důležitá je informace nejen o intenzitě pozorovaných tepelných efektů, ale i o teplotě, případně času, při kterých ke změnám ve vzorku dochází. Ústav je vybaven dvěma přístroji, a to jak klasickým DSC, tak i tlakovou verzí. Tlaková verze DSC přístroje byla na komerční bázi vyvinuta na počátku 90. let především pro oblast analýzy ropných produktů z důvodu zamezení odpařování ropných vzorků během analýzy. Jedná se tedy o velmi moderní přístroj s řadou dosud nevyužívaných možností.
Součásti
- DSC přístroj DSC822e
- Tlaková cela DSC27HP
- Řídící jednotka TC 15
- Intracooler Haake EK90/MT
- Řídící počítač
- Tlakové nádoby (kyslík, dusík, vzduch)
Použití
Klasický DSC analyzátor je na našem pracovišti využíván především v oblasti nízkých teplot až do -70 °C ke studiu tuhnutí parafinických látek, které způsobují problémy při dopravě a skladování ropy. Dále je využíván ke studie nízkoteplotních vlastností mazacích olejů.
Tlaková DSC je využívána především při studiu oxidační stability maziv, zejména základových a motorových olejů. Přitom se využívá chemické reakce maziva s kyslíkem, který tvoří atmosféru v tlakové cele a silně exotermního zabarvení reakce.
Praktickému měření pomocí tlakové DSC se věnuje tento článek.
Kalorimetr IKA C200
Výrobce: IKA (2003)
IKA C 200 je automatický kalorimetr s manuálním napouštěním vody a kyslíku. Přístroj může pracovat v isoperibolickém, dynamickém nebo manuálním režimu.
Přístroj umožňuje stanovení spalného tepla pevných látek: uhlí, karbonizačních zbytků, spalitelných odpadních materiálů, vzorky biopaliv a biomasy. Při použiti křemenného spalovacího kelímku lze také provést stanovení spalného tepla kapalných hořlavých materiálu a jejich směsi (dehet, petrochemické frakce, pyrolýzní kondenzáty, přírodní oleje, odpadni glycerin).
Ze znalosti obsahu vlhkosti stanovaného materiálu a obsahu elementárního vodíku ve vzorku (přistroj pro elementární analýzu Flash EA 1112 Series) je možno vypočítat i výhřevnost spáleného materiálu. Obsahuje-li palivo síru, dochází ke vzniku kyseliny sírové, pokud obsahuje dusík, vzniká kyselina dusičná, v případě chloru - HCl. V uvedených případech se do kalorimetrické bomby přidává 10 ml 0,1 M NaOH a 1 ml roztoku peroxidu vodíku, kde se HNO3, H2SO4 a HCl absorbují jako dusičnany, sírany a chloridy. Získány roztok se využívá při stanovení obsahu síry, fluoru a chloru v palivu a také pro korekci hodnoty spalného tepla na jejich obsah v palivu.
Přistroj je používán v souvislosti s následujícími normami:
ČSN EN ISO 1928,
ČSN EN 15170
ČSN EN 14918
ČSN P CEN/15 15400
ČSN 656169
Kontakt: Zdeněk Beňo